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土壤和沉積物石油烴的測定氣相色譜法中前處理儀器介紹

HJ1021-2019土壤和沉積物石油烴(C10-C40)的測定氣相色譜法,本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中石油經(jīng)(Co-C4o)的氣相色譜法。本標準適用于土壤和沉積物中石油經(jīng)((C1o-C4o)的測定。當取樣量為10.0 g,定容體積為1.0 ml,進樣體積為1.0 ul時,本標準測定石油經(jīng)(C1o-C4o的方法檢出限為6 mg/kg,測定下限為24 mg/kg。



石油烴(Cto-Ca)petroleum hydrocarbons (Co-Cao)在本標準規(guī)定的條件下,能夠被正已烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸鎂吸附,在氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷(包含)與正四十烷(包含)之間的有機化合物。



方法原理:土壤和沉積物中的石油經(jīng)(C1o-C4o)經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用帶氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀檢測,根據(jù)保留時間窗定性,外標法定量。



試樣的制備



索氏提取



可選用索氏提取或加壓流體萃取等方法進行石油經(jīng)(Co-C40)的提取。a)索氏提取將樣品全部轉移至濾筒(6.6)中,將濾筒放入索氏提取器中,加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶劑,提取16 h~18 h ,回流速率控制在8~10次/h,冷卻后收集所有提取液,待凈化。也可選用正己烷作提取劑。(全自動索氏提取器 型號:NAI-ST-6A



濃縮:將提取液轉移至濃縮裝置,濃縮至1.0 ml,待凈化。(那艾儀器 干式氮吹儀 型號:NAI-DCY-12/24G



注意事項



分析樣品前應檢查柱補償,避免柱流失變化帶來誤差,參見附錄B。如扣除柱補償后基線仍然維持在較高的水平,則應查明原因,必要時更換進樣口、老化色譜柱以及烘烤檢測器,重新進行柱補償分析。當經(jīng)凈化的試樣進樣后基線明顯上升且沒有下降時考慮凈化小柱已穿透,需重復步驟。


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