HJ 478-2009 水質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法規(guī)定了測(cè)定水中十六種多環(huán)芳烴的液液萃取和固相萃取高效液相色譜法。適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測(cè)定。十六種多環(huán)芳烴(PAHs) 包括:萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[]熒蒽、苯并[a]芘、 茚并[.23-c,d]芘、 二苯并[a.h]蒽、 苯并[g.hi]菲。
液液萃取法適用于飲用水、地下水、地表水、工業(yè)廢水及生活污水中多環(huán)芳烴的測(cè)定。當(dāng)萃取樣品體積為1L時(shí)，方法的檢出限為0.002 ~0.016ugL，測(cè)定下限為0.008~0.064ug/L。萃取樣品體積為2L;濃縮樣品至0.1ml,苯并[a]芘的檢出限為0.0004μ g/L,測(cè)定下限為0.0016μ g/L.
液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多環(huán)芳烴(PAHs)， 萃取液經(jīng)硅膠或弗羅里硅土柱凈化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑洗脫，洗脫液濃縮后，用具有熒光紫外檢測(cè)器的高效液相.色譜儀分離檢測(cè)。
樣品預(yù)處理-液液萃取法
萃取:搖勻水樣，量取1000ml水樣(萃取所用水樣體積根據(jù)水質(zhì)情況可適當(dāng)增減),倒入2000ml的分液漏斗中，加入50ul十氟聯(lián)苯(3.8.5)， 加入30g氯化鈉(3.7)， 再加入50ml二氯甲烷(3.3)或正己烷(3.4)， 振搖5min,靜置分層，收集有機(jī)相，放入250ml接收瓶中，重復(fù)萃取兩遍，合并有機(jī)相，加入無水硫酸鈉至有流動(dòng)的無水硫酸鈉存在。放置30min，脫水干燥。
濃縮: 用濃縮裝置(4.5) 濃縮至1ml， 待凈化。如萃取液為二氯甲烷，濃縮至1ml, .加入適量正已烷至5ml，重復(fù)此濃縮過程3次，最后濃縮至1ml,待凈化。
那艾-全自動(dòng)液液萃取儀是真正意義上的可自動(dòng)萃取，自動(dòng)加液，自動(dòng)放氣，自動(dòng)清洗，自動(dòng)排廢的液液萃取裝置。適用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的水中石油類等需要液液萃取的場(chǎng)合。也可用于水中的揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑自動(dòng)液液萃取。儀器由萃取瓶、氣液泵及控制部分組成，采用半封閉式空氣氣流內(nèi)循環(huán)震蕩。其原理是利用氣壓將水樣和萃取劑充分結(jié)合并激烈碰撞，以達(dá)到完全萃取的目的。徹底代替了人工搖晃，減輕了實(shí)驗(yàn)人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了萃取效率，使分析結(jié)果穩(wěn)定更可靠。整個(gè)萃取實(shí)驗(yàn)過程全封閉，無須人工放氣，可自動(dòng)加液、排液、排廢氣、自動(dòng)清洗，避免了人與有毒試劑的直接接觸，保護(hù)了操作人員的身體健康。
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