GB/T 8021-2003石油產(chǎn)品皂化值測定法本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定在試驗條件下石油產(chǎn)品(如潤滑油、添加劑、傳動液等)中可皂化的組分含量。本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定法:方法A---顏色指示劑法(第6章~第11章)和方法B一電 位滴定法，由于有些加入石油產(chǎn)品中的硫、磷、鹵素化合物以及其他一-些元素的化合物也能消耗酸或堿,因此,測定結(jié)果除了取決于油品中現(xiàn)存的可皂化組分之外,還受上述外界因素的影響。對含有這類化合物的石油產(chǎn)品以及用過的內(nèi)燃機油、曲軸箱油及汽輪機油的皂化值測定結(jié)果要對外界影響因素加以詳細(xì)說明。
注:.上述影響皂化值測定的物質(zhì)包括無機酸和某些有機酸,以及大多數(shù)非堿性皂類等等,這些物質(zhì)通常被認(rèn)為是不易皂化的物質(zhì)。這些物質(zhì)的存在可導(dǎo)致方法所規(guī)定的脂肪類可皂化物質(zhì)的皂化值測定結(jié)果偏高。在反滴定測定皂化值的過程中當(dāng)接近終點時若有硫化氫臭味,就表明試樣中存在某類活性硫化物。而當(dāng)試樣中有其他一些含有活性硫、氯、磷元素的化合物及其他干擾物時,在測定過程中并沒有能判別這些物質(zhì)存在的明顯的試驗現(xiàn)象,用重量法測定脂肪酸的實際含量可能是測定這些化合物最可靠的方法。
皂化，在堿性條件下使脂肪水解成脂肪酸鹽和醇的過程。皂化值，每1g試樣在試驗條件下消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)。
方法將一定量的試樣溶解在適宜的溶劑中，如丁酮(甲基乙基酮)、二甲苯、溶劑油或它們的混合溶劑中,并與定量的氫氧化鉀乙醇溶液一起加熱。過量的堿用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,最后計算出皂化值。
實驗步驟：將試樣 從小燒杯稱人錐形瓶中,并稱準(zhǔn)至0.01 g,加人25 mL士1 mL.丁酮或其他可選溶劑,然后用滴定管或移液管精確量取25 mL士0. 03 mL氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液并注人其中。對于那些難以溶解的試樣如潤滑油或添加劑,在加人丁酮之前應(yīng)先加入15mL~25mL的溶劑油或二甲苯。連接冷凝管和錐形瓶并加熱，當(dāng)回流開始后繼續(xù)加熱30min。然后立即把50 mL的石油醚小心地沿著冷凝管內(nèi)壁倒入錐形瓶。如果用球形冷凝管,在加入石油醚之前,稍稍松開冷凝管與錐形瓶的接口。
智能水浴冷凝回流提取儀
實驗室為了加快反應(yīng)速度很慢或難以進行的化學(xué)反應(yīng)，常常采用回流與冷凝裝置，保證反應(yīng)進行完全，并防止反應(yīng)物、產(chǎn)物或溶劑揮發(fā)逸出體系。那艾智能水浴冷凝回流提取儀（沸水浴加熱回流裝置）采用智能恒溫水浴替代傳統(tǒng)水浴鍋，標(biāo)配12個加熱單元，滿足大樣品量的需求；內(nèi)置兩個測溫點，保證水浴溫控均勻；一鍵啟動，自動控溫，且缺水自動補水，可自動排水，避免長時間菌類滋生。適用于食品及食品包裝物部分項目的檢測前處理，中藥科研單位、加工企業(yè)、生產(chǎn)企業(yè)等樣品浸出物、含量測定、理化鑒別等實驗。
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